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粉末涂料用環氧樹脂的合成研究
發布時間:2020-10-14 11:16:37
  環氧樹脂是粉末涂料的最主要的原材料之一,用量較大。粉末涂料用的環氧樹脂,通常采用所謂“4”型雙酚A型固體環氧樹脂。其結構通式為:
  其平均聚合度n為4,平均環氧值Ev=0.12mol /100g。
  目前,我國環氧樹脂生產廠家主要采用一步法和二步法的生產工藝。一步合成法又分為水洗法和溶劑萃取法。二步合成法又分為本體聚合法和催化聚合法。在一步合成法中,水洗法和溶劑萃取法基本相同,只是樹脂合成后的處理方法不同。水洗法的處理方法是將樹脂直接用水洗至中性和無無機氯離子為止,這樣用水量非常大,往往要洗10幾遍才能達到目的。溶劑萃取法克服了水洗法用水量大的缺點。但兩者合成得到的樹脂色澤較深,難以用于高檔的環氧涂料。在二步合成法中,首先必須合成相對分子質量低的環氧樹脂,然后按一定配比將其與雙酚A在高溫條件下(~200℃)發生本體聚合或者在催化劑條件下于150~170℃聚合。由于反應溫度較高,因此其副反應多,生成物中含有枝鏈結構。不僅環氧值偏低,且溶解性較差,甚至反應中會發生膠結。由于二步法合成增加了相對分子質量低的環氧樹脂的合成工序,生產成本也較高。從以上討論可知,欲得到較高質量的環氧樹脂,又要降低生產成本,采用一步溶劑法不失為一種比較理想的工藝,其產品質量可靠。
  1 溶劑法工藝流程
  先將一定配比的雙酚A、環氧氯丙烷和有機溶劑投入反應釜中進行攪拌,加熱溶解后在50~75℃之間滴加氫氧化鈉水溶液使其反應。氫氧化鈉水溶液滴加完畢后,將反應溫度升至85~95℃,繼續保溫8~9h,然后加入大量的溶劑萃取,再經水洗、過濾、脫去溶劑即得成品。此方法反應溫度易控制,成品樹脂透明度好,機械雜質和凝膠粒子少,產品收率高。其工藝流程見圖1。
  2 溶劑法工藝條件
  2.1 溶劑的選擇 
  將雙酚A與環氧氯丙烷按1:1.218的物質的量比加入反應瓶中,分別加入不同的溶劑。加熱溶解 后,滴加一定量的氫氧化鈉溶液。反應一定時間, 產品按工藝流程中所示方法處理,結果見表1。
  從表1可以看出,當使用二甲苯、甲苯、氯苯作溶劑時都得不到合格的產品。這可能是因為雙酚A在這些溶劑中的溶解溫度太高,導致反應溫度過高。雙酚A與環氧氯丙烷反應速率過快,生成的環氧樹脂的相對分子質量分布過寬;使用氯苯作溶劑時,由于氯苯的相對密度較高(1.1064),在萃取過程中,有機層處于下方,放鹽水不便;使用混合溶劑使得雙酚A的溶解溫度大大降低,因此聚合溫度可以控制在較低范圍內(85~90℃)。這樣,雙酚A與環氧氯丙烷的聚合速率可以得到控制,從而得到合格產品。
  2.2 堿濃度的影響
  將雙酚A、環氧氯丙烷、 NaOH的摩爾配比為1:1.218:1.218加入反應瓶中,加入300mL混合溶劑,加熱溶解后在50~60℃之間滴加不同濃度的NaOH溶液,滴加時間為1.5h,升溫至85~90℃,繼續保溫85~90℃,結果見表2。
  從實驗結果可以看出,當NaOH溶液濃度過高時合成得到的環氧樹脂不能成為粉末狀固體。這可能是因為堿濃度過高,反應速度快,樹脂的分子量分布過寬。 
  2.3 堿用量的影響
  根據以上反應條件,改變氫氧化鈉的用量,合成得到的環氧樹脂經有機氯含量、環氧值和軟化點測定,其結果見表3。
  從不同的NaOH用量來看,當雙酚A、環氧氯丙烷、NaOH的物質的量比為1:1.218:1.350時,有機氯含量約10-4當量/100g,大大低于HG2-741-72標準(<0.02當量/100g),其環氧值和軟化點都達到HG2-741-72標準。這可能是因為過量的堿存在,可以使環氧樹脂中的有機氯進一步水解,從而使有機氯含量降低(有機氯含量偏高,大大影響環氧樹脂的成膜性能)。
  2.4 反應時間的影響
  按照以上的摩爾配比、反應溫度等條件,改變反應時間,得到的環氧樹脂經環氧值測定,其結果見表4。
  從表4可以看出,當反應時間<8h時,其環氧值>0.13,說明環氧樹脂的分子量偏低,聚合度<4。當反應時間>11h時,其環氧值<0.12,說明環氧樹脂的相對分子質量過高,聚合度>4。因此反應時間為8~9h最好。
  3 結語
  從以上幾方面的研究表明,一步溶劑法合成環氧樹脂工藝簡單,反應溫度易控制,得到的環氧樹脂質量高,適用于高檔粉末涂料之用。其最佳反應條件投料配比雙酚A:環氧氯丙烷:氫氧化鈉為1:1.218:1.350,反應溫度為85~90℃,反應時間為8~9h,氫氧化鈉溶液濃度為10%,環氧樹脂收率>84%。
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